淺論影響白酒中固形物檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素
許世偉(深圳市芬析儀器制造有限公司)
摘要:按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗(yàn)方法》，采用稱量法測(cè)定白酒中固形物含量，對(duì)整個(gè)測(cè)定過(guò)程中影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性因素的討論。
固形物是白酒質(zhì)量的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目之一，在各種香型的白酒標(biāo)準(zhǔn)中都有規(guī)定。
1原理：白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后，不揮發(fā)物質(zhì)殘留于皿中，用稱量法測(cè)定。
2按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345—2007《白酒固形物的試驗(yàn)方法》檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單，易操作。
3儀器
3.1瓷蒸發(fā)皿：100mL
3.2干燥器：用變色硅膠作干燥劑
3.3電子天平（AE260），梅特勒—托利多儀器上海有限公司：感量0.1mg；
3.4數(shù)顯水浴鍋（XMT—DA），余姚市亞星儀器有限公司：控溫精度±1℃；
3.5數(shù)顯鼓風(fēng)電熱干燥箱（Gzx—9070MBE），上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠：控溫精度±1℃
4目前白酒企業(yè)都是采用常規(guī)分析中稱量法測(cè)定白酒中的固形物，因而影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多。
4.1蒸發(fā)皿的洗滌是一項(xiàng)很重要的操作。蒸發(fā)皿洗得是否合格，會(huì)直接影響固形物分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。選擇合適的刷子，蘸水（或根據(jù)情況使用洗滌劑）刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)，用潔凈的攝子夾住蒸發(fā)皿，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用自來(lái)水沖洗，當(dāng)傾去自來(lái)水后，達(dá)到蒸發(fā)皿上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）沖洗，洗去所沾的自來(lái)水，干燥后使用。
4.2分析天平是準(zhǔn)確稱量物質(zhì)必不可少的儀器。稱量前要校準(zhǔn)天平，檢查天平秤盤(pán)是否干凈，稱量速度要快、穩(wěn)，要準(zhǔn)。
4.3電熱恒溫箱內(nèi)要保持整潔，蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)，不要和試劑同時(shí)烘，否則可能延長(zhǎng)烘干時(shí)間，甚至引起樣品變化。
4.4電熱恒溫箱溫度控制在恒溫103℃±2℃，可防止因溫度偏低而使固形物偏高，溫度偏高使固形物偏低，同時(shí)也保證了檢測(cè)結(jié)果的平行性及恒重的要求。
4.5電熱恒溫水浴鍋水箱要定期刷洗，箱內(nèi)加入足夠量的蒸餾水，一定不要加自來(lái)水，因?yàn)樽詠?lái)水含有雜質(zhì)，蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)時(shí)，水箱內(nèi)水沸騰會(huì)附在蒸發(fā)皿的底部引起固形物檢測(cè)結(jié)果偏高。
4.6蒸發(fā)皿取出置于干燥器內(nèi)冷卻時(shí)，干燥器內(nèi)變色硅膠要呈天藍(lán)色，磁板要無(wú)灰塵。
4.7在檢測(cè)固形物的操作過(guò)程中，操作者在取用蒸發(fā)皿時(shí)，一定要使用攝子，且忌用手直接拿取，而影響固形物的檢測(cè)結(jié)果。
5、快速檢測(cè)
5.1儀器CSY-G3固形物含量檢測(cè)儀 深圳市芬析儀器制造有限公司
5.2儀器應(yīng)放置平穩(wěn)的操作臺(tái)、首先校準(zhǔn)
5.3取3ml的樣品放置在儀器，啟動(dòng)儀器測(cè)試鍵儀器自動(dòng)停止工作并鎖定固形物值；測(cè)試時(shí)間5分鐘左右
以上是我在工作中的實(shí)踐積累，僅供同行們參考，便于在分析檢測(cè)過(guò)程中最大限度地減少測(cè)定誤差，時(shí)間，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
